edta鈣鹽的制備方法
edta鈣鹽的制備方法
1.鈣離子與鈣黃綠素指示劑形成綠色熒光絡合物:
Ca + 指示劑–Ca-指示劑絡合物 (綠色熒光)
2.EDTA與鈣離子絡合:
Ca + EDTA–Ca-EDTA絡合物(無色)
3.滴定到等當點附近時,與指示劑絡合的鈣離子被EDTA奪取,釋放出指示劑, 若溶液中的鈣離子都被EDTA絡合,即綠色熒光全部消失,從而指示終點:
Ca-指示劑絡合物+ EDTA–Ca-EDTA絡合物+ 指示劑 (紫紅色)
EDTA法做鈣有哪需注意事項,在用EDTA
注意事項
1. 在配制EDTA溶液時要保證固體要全部溶解。
2. 碳酸鈣基準試劑加HCl溶解時要緩慢,以防二氧化碳冒出時帶走一部分溶液。
3. 絡合反應進行時要緩慢,保證其充分反應。
4. 酸式滴定管,移液管均應用標準液潤洗。
EDTA標準溶液的配制和標定
一. 實驗原理
1. 乙二胺四乙酸簡稱EDTA或EDTA酸。它在水中的溶解度小,故常把它配成二鈉鹽,簡稱EDTA。
2. 用EDTA溶液滴定含鉻黑T指示劑的鈣離子標準溶液,當溶液由酒紅色變為紫藍色時即為終點。
3. CEDTA=(MCaCO3*1000*25/250)/100.09*VEDTA
二. 實驗儀器及藥品
電子天平,稱量瓶,容量瓶玻璃棒移液管吸耳球燒杯錐形瓶,酸式滴定管洗瓶,碳酸鈣粉末,NH4-NH4Cl緩沖溶液,鉻黑T,Mg2+-EDTA溶液,HCl溶液,蒸餾水
三. 實驗操作
1. 用差減法稱量0.2-0.25g碳酸鈣,與HCl充分反應后配成250mL標準鈣溶液;稱取1.6gEDTA,配制400mL溶液
2. 用移液管分別移取25mL標準鈣溶液于三個錐形瓶中,各加20mL水和5mL Mg2+-EDTA,然后各加10mL NH4-NH4Cl緩沖溶液及三滴鉻黑T指示劑。
3. 立即用EDTA滴定,當溶液由酒紅色轉變為紫藍色時停止滴定。
EDTA鈣鈉鹽的基本性質,謝謝
性質:白色、無味、無嗅的結晶性粉末。熔點240℃(分解)。不溶于冷水、乙醇、酸和一般有機溶劑,溶于氫氧化鈉、碳酸鈉和氨溶液。能與堿金屬、稀土金屬和過渡金屬等形成極穩定的水溶性絡合物。其堿金屬鹽能溶于水。
制備方法:生產EDTA及其鈉鹽依據所使用的原料不同,分為三種生產工藝,即氯乙酸法、氫氰酸法和氰化鈉法。目前國內生產廠家大都采用氯乙酸法,只有能力較大的廠用氰化鈉法,與國外基本采用氰化鈉法的情況不同。氯乙酸法是氯乙酸和碳酸鈉(或30%NaOH)反應生成氯乙酸鈉,在堿性溶液中氯乙酸鈉和乙二胺在低溫下縮合生成乙二胺四乙酸鈉,再用硫酸酸化得EDTA,經活性炭脫色、過濾、水洗、加濃鹽酸結晶析出,再經過濾、水洗、干燥,得到EDTA成品。該法系間歇法操作,遇水分解生成乙醇酸使產品收率低,產品質量不穩定(含有氯離子),使用的主要原料氯乙酸對設備腐蝕很嚴重,設備使用壽命很短。這種生產方法在國外已基本被淘汰。但國內食品級的EDTA還需用該法,因客戶擔心氰化物有毒,對人體有害。氫氰酸法為二步法生產工藝。第一步反應是乙二胺與氫氰酸、甲醛在弱酸性條件下反應生成不溶于水的腈,該產物很容易從體系中分離,得到的純凈的氰化物再在堿性條件下水合,生成較純的EDTA。該方法工藝流程較長,還需處理氣態和液態的氫氰酸,所以可采用氰化鈉代替氫氰酸,使反應在強堿性條件下進行,一步反應直接得到EDTA四鈉鹽,這是目前工業上最廣泛采用的EDTA的生產方法,即氰化鈉法。氰化鈉法是以乙二胺、氰化鈉及甲醛為原料,在堿性條件下反應一步生成EDTA四鈉鹽,再以硫酸酸化EDTA四鈉鹽母液,控制溶液pH值,可得到EDTA二鈉鹽或EDTA產品,由EDTA二鈉鹽與氫氧化鈉進一步反應,得到EDTA四鈉鹽產品。由于EDTA、DTPA(二亞乙基三胺五乙酸或二乙撐三胺五乙酸)、HEDTA(羥乙二胺三乙酸)、IDA(亞氨基二乙酸)、PDTA(丙鄰二胺四乙酸)、ADA(氨基丙酸二乙酸)、NTA(氮川三乙酸)等螯合劑生產工藝基本相同,所以生產廠家一般都是在多功能裝置里切換生產幾種產品(規格有固態和液態),以銷定產。
用途:乙二胺四乙酸與甲酰胺環合可制得乙亞胺。這是一種主要用于治療銀屑病(即牛皮癬)的藥物。但作為有機合成中間體還不是EDTA的主要用途。EDTA及其鹽類能與多種金屬離子發生絡合反應,形成穩定的環狀結構,有效地減少或抑制金屬離子引起的副反應或有害作用,是應用最為廣泛的金屬螯合劑,一般用于螯合14 >pH>5的鈣離子、14>pH>2的銅離子、6>pH>1鐵離子、12>pH>6鎂離子,以及14>pH>3的錳離子。由于其優良的螯合性能,國內EDTA及其鹽主要用于照相化學品、水處理劑、化學品(胱氨酸)精制、洗滌劑、紡織助劑、皮革化學品、造紙化學品、醫藥、合成橡膠、微肥生產等領域。EDTA可生成EDTA鹽產品,主要包括EDTA二鈉鹽、EDTA四鈉鹽、EDTA三鈉鹽,以它們為原料,還可以生成EDTA鈣鈉鹽、EDTA銅鈉鹽、EDTA鐵鈉鹽和EDTA鐵銨鹽等。另外,除鈉鹽外,還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽,這些鹽各有不同的用途。